微波消解技術(shù)的應(yīng)用
微波消解技術(shù)具有省時(shí)、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)控等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動(dòng)物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中的重金屬元素的分析,尤其是在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛,它可適用于原子吸收光譜(AAS)、原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、原子熒光(AFS)、等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等儀器分析方法的樣品前處理。
微波消解技術(shù)在食品樣品中的應(yīng)用
微波消解是目前食品檢測(cè)中廣泛使用的一種重要而有效的前處理方法,主要用于肉制品、水產(chǎn)品、乳制品、調(diào)味品以及食品包材等樣品中重金屬檢測(cè)的前處理階段。由于常見的食品大部分是由有機(jī)成分組成的碳水化合物,在消解過(guò)程中會(huì)有大量的CO2氣體產(chǎn)生。另外,消解使用的硝酸被還原還會(huì)產(chǎn)生NO2氣體,試劑及水本身被加熱也會(huì)產(chǎn)生一定的蒸汽壓力。因此大部分的食品消解反應(yīng)中,當(dāng)升高到一定的溫度時(shí)密閉反應(yīng)體系內(nèi)壓力會(huì)迅速增加,鑒于在反應(yīng)過(guò)程中有高溫高壓的存在,因此在對(duì)食品樣品進(jìn)行消解的時(shí)候必須要控制好微波輻射的功率,并且所使用的設(shè)備還需要具有多重壓力防護(hù)措施,以防止發(fā)生危險(xiǎn)。
微波消解技術(shù)在環(huán)境樣品中的應(yīng)用
很多環(huán)境樣品在常壓下用酸不易全消解,而使用密閉微波消解所達(dá)到的高溫高壓條件可以很好地解決這一問(wèn)題,同時(shí)在消解過(guò)程中樣品所包含的一些易揮發(fā)元素也被很好地密閉在消解罐中不易造成損失。因此,微波消解技術(shù)在眾多環(huán)境樣品如污水、污泥、土壤等的分析中得到廣泛應(yīng)用。
微波消解技術(shù)在生物樣品中的應(yīng)用
隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)理論與技術(shù)的發(fā)展,微量元素在生物體內(nèi)的作用得到逐步揭示,因此人們對(duì)生物樣品中各種微量元素的含量也越來(lái)越重視。對(duì)于微量元素的測(cè)定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,這些測(cè)試手段通常需要對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理,即采用酸消解的方法將樣品機(jī)體及其里邊所含的待測(cè)元素全部溶解成可溶性鹽類。傳統(tǒng)消解手段往往達(dá)不到相應(yīng)的反應(yīng)溫度,樣品難以得到全消解,而使用密閉微波消解儀其所產(chǎn)生的高溫高壓條件可以很好地解決這一問(wèn)題,提高消解的質(zhì)量和效率。因此,憑借相對(duì)于其它傳統(tǒng)處理手段的顯著優(yōu)勢(shì),再加上大量的實(shí)際需求的存在,使得微波消解技術(shù)在生物樣品分析工作中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,在中草藥材樣品、動(dòng)植物組織樣品、農(nóng)副產(chǎn)品、生物體液樣品等生物樣品的微量元素分析中都有應(yīng)用。
微波消解技術(shù)在其他方面的應(yīng)用
微波消解技術(shù)除了應(yīng)用在以上所說(shuō)的幾個(gè)領(lǐng)域之外,還在石油石化行業(yè)、冶金地礦行業(yè)、化妝品行業(yè)、玩具制造行業(yè)、涂料行業(yè)等其他一些行業(yè)的產(chǎn)品分析或質(zhì)量控制中也有很廣泛的應(yīng)用。這些行業(yè)中的很多樣品在檢測(cè)時(shí)若使用常規(guī)方法進(jìn)行樣品處理都較難以消解全,而密閉微波消解方法優(yōu)勢(shì)使它在處理這一類樣品時(shí)表現(xiàn)出來(lái)的效果相當(dāng)不錯(cuò)。
微波消解儀的分類
第一類,即A類機(jī)
超高壓消解反應(yīng)罐,內(nèi)罐材質(zhì)為優(yōu)質(zhì)TFM,外罐(套)各廠家均選用國(guó)內(nèi)外最為先進(jìn)的材料制成,消解罐為框架式雙層罐結(jié)構(gòu),批處理量大≥10個(gè),一般采用 工業(yè)微波爐的大爐腔設(shè)計(jì),容積大,功率大,多層鋼結(jié)構(gòu)防爆爐門,自彈出(浮動(dòng)式)平移爐門結(jié)構(gòu)。
第二類,即B類機(jī)
高壓消解反應(yīng)罐,內(nèi)罐材質(zhì)為TFM(或高質(zhì)量的PTFE),外罐(套)材料通常用增強(qiáng)型PEEK;改進(jìn)型爐腔設(shè)計(jì),爐腔容積中等,有些廠家在爐門結(jié)構(gòu)上也采用了自彈出緩沖爐門結(jié)構(gòu),批處理量為10左右。
第三類,即C類機(jī)
中高壓消解反應(yīng)罐。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單, 操作方便,儀器本身的故障率低, 成本低廉; 但爐腔稍為單薄, 若發(fā)生爆炸爐腔和爐門損壞較大, 但操作人員的安全性還是有保障的。
按控溫方式,微波消解儀可以分為
紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫
其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫
是指?jìng)鞲衅魍ㄟ^(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫
利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫
采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是目前理想的微波消解控溫方式。
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