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一體化蒸餾儀在揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)用

更新時(shí)間:2020-02-24      點(diǎn)擊次數(shù):1385

1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開(kāi)關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運(yùn)行。 
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。 
3、開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。 
4、打開(kāi)本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。 
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。 
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。 
7、再加入1.5ml鐵,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。 
8、在上述分液漏斗中加入10ml,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后,靜置分層。 
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去開(kāi)始濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。 
10、于460nm波長(zhǎng),以為參比,測(cè)定吸光度。 
11、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。 
應(yīng)注意事項(xiàng) 
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大。
2、放液時(shí)要成滴,不能成線。

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