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spe固相萃取新技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用

更新時間:2019-04-29      點擊次數(shù):1181

一、引言
目前用于試樣預(yù)處理的方法很多,如液液萃取,氣液萃取,膜萃取,固相萃取等,但都是各有長處及存在一定缺點,只能適用于一定的范圍。1990年P(guān)awliszyn[1]等提出了新的固相萃取技術(shù)--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一種基于氣固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物活性固體表面(熔融石英纖維表面的涂層)有一定的吸附(吸收)親合力而達到被分離富集的目的。自1994年SPME裝置商品化以來,該技術(shù)取得了較快的發(fā)展,除了主要與氣相色譜(GC)聯(lián)用外,還可與液相色譜(HPLC)、毛細管電泳(CE)以及紫外分光光度(UV)等多種分離分析技術(shù)聯(lián)用。SPME已開始用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境樣品,以及、尿等生物樣品和食品、藥物等各個方面。本文將對它特點和萃取方法的建立,以及與GC、HPLC技術(shù)的聯(lián)用,以及在水質(zhì)分析中的應(yīng)用作一簡要介紹。
二、固相微萃?。⊿PME)特點
SPME裝置是在一支長約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30~100μm高聚物固定相,如聚丙烯酸酯。纖維與形如注射器裝置的不銹鋼柱塞相連,收縮在不銹鋼針頭當中。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸,使分析物被吸附而分配到涂敷層內(nèi)。富集在針頭上的分析物,在氣相色譜儀進樣口通過熱解吸到色譜柱中。在HPLC的情況下,籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱。SPME的特點是集取樣、萃取、富集、進樣于一體,一般的試樣預(yù)處理方法只能完成其中的一、二步,而SPME根據(jù)自身的特點,集多步為一體,簡化了試樣預(yù)處理過程。SPME易于操作,是試樣和涂層直接作用,幾乎不消耗溶劑,降低了成本,保護了色譜柱,SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時間,一般在2~30分鐘內(nèi)即可達到平衡。該技術(shù)適用于微量或痕量組分的富集。
三、聯(lián)用技術(shù)
1.SPME-GC
SPME裝置可在氣相色譜儀的進樣口直接進樣,不存在接口問題,因此SPME-GC是早發(fā)展、較為完善、廣泛應(yīng)用的聯(lián)用技術(shù),現(xiàn)在還在不斷的改進中。在與GC聯(lián)用情況下,SPME裝置直接插入色譜儀進樣口,被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200~300℃下熱脫附。然而對于一些分子量很大的化合物,如芘,熱脫附很困難。Conte[2]等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置,用在金屬絲兩端通電的方法,解決了這一問題。
2.SPME-HPLC
隨著SPME技術(shù)的發(fā)展,SPME-HPLC聯(lián)用成為發(fā)展的方向之一。與SPME-GC的情況不同,和HPLC聯(lián)用時,需要一個接口,實現(xiàn)分析物的解吸。Chen[3]等提出了一種SPME-HPLC接口,接口為T形三通,其中兩口代替定量管(loop)與六通閥相連。第三口為SPME纖維入口。在進樣位置,流動相與六通閥連接的一口進入洗脫腔,洗脫纖維上富集的分析物,由另一口流出進入分析柱。在裝樣位置,SPME纖維入口則無壓力存在,柱塞可插進拔出,為下一次進樣準備。他們分別用恒組分和梯度洗脫分離了水中的多環(huán)芳烴。
為了SPME自動化,1997年Eisert和Pawliszyn[4]提出了一種自動進樣的SPME-HPLC聯(lián)用裝置--管內(nèi)SPME-HPLC。位于HPLC自動進樣閥和取樣針之間的是一根涂有SPME固定相層的GC石英毛細管。當處于進樣位置時,經(jīng)針頭吸入樣品溶液,使分析物分配到石英管壁的固定相上。切換到裝樣位置時,吸入溶劑,將被吸附的組分轉(zhuǎn)移到樣品管中。在切換到進樣位置,樣品管內(nèi)的溶液隨流動相進入分析柱,進行色譜分析。這個裝置的特點是自動進樣,避免了手工操作。雖然洗脫富集的組分時引入了溶劑,但由于解脫和進樣分開,避免了峰擴寬。此裝置成功地分析了水樣中6個苯脲殺蟲劑。
Daimon[5]等還提出一種改進的SPME-HPLC接口。在解脫時,用電加熱石英纖維的導(dǎo)管,增加解脫率。
商品化的SPME-HPLC接口,與Chen[3]等的設(shè)計基本相似。所有與SPME纖維或流動相接觸的表面都是不銹鋼或高聚物材料制成。六通閥處于裝樣位置時,SPME纖維在常壓下導(dǎo)入解脫室,纖維由一個雙錐形墊圈密封定位,再用一個夾子鎖定。富集在纖維上的分析物可隨流動相的通過被解吸(動態(tài)解脫)或在選定的溶劑中浸泡一定的時間再進入色譜柱(靜態(tài)解吸)。
四、在水質(zhì)分析中的應(yīng)用[6]
我國南方地區(qū)主要采用湖水、河水等地表水作為飲用水的水源水,每當夏季來臨,由于氣溫較高,雨水充足,原水中藻類的生長繁殖迅速,導(dǎo)致飲用水中有令人不愉快的泥腥味道,這種味道已成為影響水質(zhì)的重要因素而受到重視。此前,人們在使用自來水時經(jīng)常聞到這種氣味,但是不知道是哪種物質(zhì)引起這種氣味,在描述水質(zhì)有異味時,只能以感官感覺為依據(jù),近在分析工作者的努力下有關(guān)水中泥腥味道的產(chǎn)生機理和檢測方法研究獲得了巨大的進展,據(jù)文獻報道,飲用水的泥腥味主要由藍綠藻生長過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物土味素(Geos分鐘)和二甲基異冰片(2-methylisoborneol,簡稱2-MIB)等所引起的。
對于水體中痕量土味素和二甲基異冰片的測定,一般采用閉環(huán)捕集法富集,氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用法檢測。但傳統(tǒng)的閉環(huán)捕集法步驟繁瑣,耗時且勞動強度大。固相微萃取法(SPME)是二十世紀九十年代建立起來的新興的分析樣品前處理技術(shù),因為其具有設(shè)備簡單,不使用溶劑,操作時間短,樣品用量少,重現(xiàn)性好,靈敏度高等許多優(yōu)點,受到分析工作者的歡迎。

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